質量分析計のイオン化法については過去に何度も出題されています。特にガスクロマトグラフ質量分析計でよく使用される電子イオン化(EI)法についての出題が目立ちます。
電子イオン化(EI)法とは？
電子イオン化法は試料に電子をぶつけることでイオン化します。具体的には、フィラメントという細い線に電流を流して熱電子を放出し、それを気体試料に衝突させます。
また、イオン化は高真空条件下で行います。仮に大気圧下でイオン化した場合、生成したイオンが大気中の窒素や酸素、チリ等に衝突し、安定して検出器に到達できなくなります。
さて、選択肢１を見てみましょう。
下線部分の「大気圧下で」という記述が誤りです。正解は１
問６に関連した出題。MSとMS/MSについての解説は問６と同じ内容です。
１つのMS（質量分離部）を持つ装置
LCやGCといった前処理部を通過した試料は、イオン化部でイオン化されたのち、質量分離部に導入されます。ここでは通過できるイオンを質量数ごとに選別することができます。
その選別方法は２つに分類され、１つはイオンの質量数を連続的に変化させ、マススペクトルを得ます。これをスキャンモード（全イオン検出法）と言い、定性分析に用いられます。
もう１つは通過できるイオンの質量数を指定することで、感度の良い定量分析が可能となります。これをSIMモード（選択イオン検出法）と言います。
※SIM：selected ion monitoring
以上より、選択肢１と２の内容に誤りはありません。
２つのMS（質量分離部）をもつ装置
この装置は２台のMSを直列に結合し、その間に衝突活性化室を挟んだ構造になっています。
原理としては、イオン化された試料を1つ目のMSで任意の質量数を指定し、特定のイオンのみを通過させます。１つ目のMSを通過したイオン（プリカーサーイオン）は衝突活性化室に導かれ、希ガスや窒素などの不活性ガスと衝突し開裂します。つまり、プリカーサーイオン由来の別のイオンが生成することになります。この生成したイオン群をプロダクトイオンとよびます。
新たに生成したプロダクトイオンは2つ目のMSでさらに質量分離されたのち、検出器へと導かれます。
このように２つのMSを通過することで2重にフィルタリングされる検出方法をSRMモード（選択反応検出）と言います。
※SRM: selected reaction monitoring
選択肢３の内容に誤りはありませんが、選択肢４はおかしな点があります。
第二アナライザー（２つ目のMS）を通過できるのは、特定の質量数をもつプロダクトイオンのみです。プリカーサーイオンは第二アナライザ―を通過することができません（第二アナライザーの手前で開裂してしまっている）から、第二アナライザーの後方にある検出器に到達することも当然できません。したがって、選択肢４の記述は誤りとなります。
問６でも説明した質量分離部の理解を確かめる設問。
質量分離部は、通過するイオンを質量数ごとに選別することが可能です。逆に、妨害成分の質量電荷比（m/z）が目的元素と同じだった場合、これらを選別することは不可能です。
したがって、選択肢４の記述内容が誤り。
昨年、はじめて出題された JIS K0450-70-10 が今年も出題されました。環境計量士の試験の特徴として、同じテーマを２年連続で出題することが多いですから、前年の過去問演習には大きな意味があります。
さて、某環境計量証明事業所で営業担当として勤務する私の友人曰く、ペルフルオロオクタンスルホン酸（PFOS）やペルフルオロオクタン酸（PFOA）といった有機フッ素化合物の分析は、いま最も注目されているようです。
昨年の問題は、この規格を知らなくても対処できる内容でしたが、今年は知らないでは済まされないようで、下線部(a)の正誤判定は、この規格を確認する必要があります。
以上より、下線部(b)の電子イオン化（EI）法はGC-MSのイオン化法なので誤りです。
これで選択肢は３と５に絞られました。
SIM：selected ion monitoring
SRM: selected reaction monitoring
有機フッ素化合物の分析でLC/MS/MSを指定している理由は、「SRMモード」で分析する必要があるからです。したがって、下線部(c)は正しい内容ですから、選択肢３が正解となります。
最後にMS/MSが必要とされる理由を簡単に話しておきましょう。
一般的にLC/MSやLC/MS/MSで採用されているイオン化方法は試料分子の分解が起こらないソフトイオン化法に分類されます。この場合、LC/MSでは異性体の判別ができず、分子量情報を示すイオンしか観察できません。
同じm/zでありながら異なる構造を持つイオンをどのように区別するのか？
不活性ガスと衝突した分子イオンは、化学結合の弱い部位で開裂します。同じm/zのプリカーサイオンであっても、構造が異なれば異なるm/zのプロダクトイオンを生成する可能性があります。もし、異なるm/zのプロダクトイオンが生成するのであれば、両者は明確に区別することができます。これがMS/MSが必要とされる最大の理由です。
また、一般的なノイズも2つのMSを簡単に通過することができないので、ノイズを大幅にカットすることもできます。